庫倫法微量水分測定儀使用注意事項
電解液的注意事項
1.在正常的測定過程中,每100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時間過長,電解液敏感度下降,應(yīng)更換新的電解液。
2.陰極室中的電解液,如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染,成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測量的再現(xiàn)性要降低,還會使到達(dá)終點的時間加長,這種情況應(yīng)更換電解液。
3.滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應(yīng)旋轉(zhuǎn)攪拌旋扭停止攪拌,觀察砂
芯下部陽極鉑網(wǎng)上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒有或產(chǎn)碘很少,則應(yīng)更換電解液。
4.必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。
由于這種試劑含有毒成分,所以試驗室內(nèi)要通風(fēng)良好。
測定的注意事項
1.把樣品注入滴定池時,液體進(jìn)樣器的針尖不宜插入液面(特別是含水量大的樣品),但注完樣后針尖可瞬間接觸液面,洗去針尖殘留樣品。液體、固體、氣體進(jìn)樣時樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
2.該儀器的典型測定范圍是3微克-100毫克,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進(jìn)樣量。
3.應(yīng)及時清除進(jìn)樣塞上硅膠墊內(nèi)側(cè)針過孔里的殘液。